土壤全氮的（de）測定

方法摘要：樣品在催化劑的參與下（xià），用濃硫酸消煮時，各種含氮有機化合物，經過複雜的高溫分解反應，轉化為銨態氮，堿化後蒸餾出來的氨用硼酸吸收，用標準酸溶液滴定，計算土壤全氮含量（不包括硝態氮）。

包括硝（xiāo）態和亞硝態氮的全氮測定，在樣品消（xiāo）煮前，需先（xiān）用高錳酸鉀將樣品中的（de）亞硝態氮氧化為硝態氮後，再用還原鐵粉使全部硝態氮還原，轉化成銨態氮。

適用範圍：本方法適用（yòng）於各類土（tǔ）壤全氮含量的測定。

主要儀器設備：上海秉越儀器（qì） BYXT5080消化爐 BYNK6100係列凱氏定氮儀

試劑配製（zhì）：

1、0.1摩爾/升標準鹽酸或0.1摩爾/升標準硫酸。（必須標定）

2、40%氫氧化鈉（400g定容至（zhì）1000ml蒸（zhēng）餾水）

3、顯示劑:甲基紅0.1g溴甲酚綠0.5g分別定容到100ml無水乙醇。

4、2%硼酸

5、高錳酸鉀溶液ρ=50g/L，稱取25g高錳（měng）酸鉀（jiǎ）溶於（yú）500mL蒸餾水（shuǐ）中，貯於棕色瓶中。

6、硫酸（suān）溶液（1:1）

7、還原鐵粉（fěn）：磨碎通過0.1mm孔徑篩。

8、辛醇

分析步驟：

稱樣（yàng）：稱取通過0.25mm篩的風（fēng）幹試樣0.5-1.0g（含氮約1mg，精確到0.0001）。

土壤消煮：①不包括硝態氮和亞（yà）硝（xiāo）態（tài）氮的消煮：將試樣送入幹燥（zào）的消化管（guǎn）底（dǐ）部，加2.0g催化劑，加水2ml潤濕試樣，加（jiā）8ml濃硫酸，搖勻，將消化管放置到消化爐上，用低溫加熱至沸騰，帶（dài）反應緩和時，加熱至420度，等消煮液和土壤變為灰白帶綠色時（shí），再繼續消煮1h，冷卻，待蒸（zhēng）餾。在消煮試（shì）樣（yàng）的同時，做兩（liǎng）份空白試驗。

②包括硝態氮（dàn）和亞硝態氮的消煮：將試樣送入幹燥的消化管底部，加1ml高（gāo）錳酸鉀溶液，輕輕搖動消化管，緩緩加（jiā）入2ml 1:1硫酸溶液，不斷轉動消化管，放置5min後，再加入（rù）一滴辛醇，通過長頸漏鬥（dòu）將0.5g（±0.01）還原鐵粉送入（rù）消化管（guǎn）底（dǐ）部（bù），瓶口蓋上，轉動消化管，是還原鐵粉（fěn）與酸接觸，待（dài）劇烈反應結束時（約5min），將消（xiāo）化管置於消化爐上緩慢加熱45min（管內土液應保持微沸，以不引起大量水分丟失為宜），停止加熱。待消化管冷卻後，加2g催化劑，加8ml濃硫酸，搖勻。再按“不包括硝態氮和亞硝態氮的消煮”的步驟消煮到試液變為黃（huáng）綠色，再繼續消煮1h，冷卻，待蒸餾。在消煮試樣的（de）同時，做兩份空白試驗。

氨的蒸餾和滴定：

蒸餾前，往消化管中加入稀釋液（蒸餾水）20ml，收集瓶（規（guī）格300ml）中加入40ml 2%硼酸，然後往試液中加（jiā）入35ml40%氫氧化鈉溶液，蒸餾5min。

蒸餾完後，用0.01mol/L的標準硫酸，滴定收集液，直至顏色由黃綠色剛變至紅紫色結（jié）束。記錄所用標準酸溶液的體積。用相同的方法測空白消耗量，一般不會超過0.4ml。

      m- 風（fēng）幹試（shì）樣的重量（liàng）；

      V- 滴定樣品消耗（hào）標準酸滴定溶液的體積，mL；

      V₀- 空白試驗消耗（hào）標（biāo）準酸滴（dī）定溶液的體積，mL；

      C- 標（biāo）準酸（suān）滴定溶液（yè）的濃度（dù），mol/L;

      0.014-氮原子的（de）毫摩爾質量

      1000-換算成每kg含量。

精密（mì）度：平行結果允許偏差

 土壤含氮量（g.kg-1）                      如需絕對相差（g.kg-1）     

  ＞1                                                            ≤0.05

 1_~0.6                                                          ≤0.04

 ＜0.6                                                             ≤0.03