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醬油中全氮(dàn)含量測定

發表時間:2024-05-25      點擊次數: 

實驗部分

1.1  儀器和試劑

上海(hǎi)秉越 BYNKB3100凱氏定氮儀;XTG5200碳(tàn)纖維消化爐;萬(wàn)分之一電子天平;

濃硫酸(98%);催化劑片(硫(liú)酸銅和硫酸鉀);40%氫氧化鈉;2%硼酸;0.0108鹽酸標準滴定溶液;甲基紅-溴甲酚(fēn)綠混(hún)合指示劑;

1.2  方法(fǎ)

1.2.1原理:樣品經消化後,在堿(jiǎn)性溶液中加熱(rè)蒸餾,使氨遊離蒸出,被硼酸溶液吸收(shōu),然後用鹽酸標準溶液滴定並計算含量(liàng)

1.2.2取樣:吸(xī)取醬油樣品2.00mL於消(xiāo)化管中或用萬分位天平用減量法稱取2g於消化管中,每個消化管中再分別加(jiā)入1片催化劑片,8ml濃(nóng)硫酸。同時做空白。

1.2.3消解:曲線升溫設置參(cān)數(shù)如下:

編號

溫度(℃)

時間(min)

1

170

25

2

250

10

3

350

5

4

420

90


1.2.4蒸餾 滴定: 選擇邊(biān)蒸餾邊滴定模式,加稀釋水15ml,硼酸30ml,40%氫氧化鈉40ml,蒸餾5min。

2結果討論

   樣品中全氮的含量按(àn)下式計算:


式(shì)中:X1- 樣(yàng)品中全氮的含量(以氮計),g/100mL;

      V2- 滴定樣品消耗0.1mol/L鹽酸標準滴定溶液的體積,mL;

      V1- 空白試驗消耗0.1mol/L鹽酸標準(zhǔn)滴定(dìng)溶液的體積,mL;

      C1- 鹽酸標準滴定溶液的濃度,mol/L;

      0.014-1.00mL濃度是[c(HCL)=1.00mol/L]鹽酸標準滴定溶液(yè)能滴定0.014g的(de)N。



編號

1

2

3

4

5

醬油重量

2.3842

2.3199

2.7751

2.4540

2.5365

氮含量%

0.7556

0.7514

0.7538

0.7527

0.7540


備注:標準要求做五個以上平行(háng)樣,其連續5次結果的相對標準偏(piān)差在0.5%內合格。試驗結(jié)果符合要求。


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