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產(chǎn)品技術(shù)

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魚粉(fěn)(幹魷(yóu)魚)全氮含量測定

發表時間:2024-05-25      點擊次(cì)數: 

實驗部(bù)分

1.1  儀器和試劑

BYNK3100凱(kǎi)氏定氮儀  BYXT5200碳纖維消化爐;萬分之一電子天平;

濃硫酸(suān)(98%);催化劑片(硫酸(suān)銅和硫酸鉀);40%氫氧化鈉;2%硼(péng)酸(suān);0.1008鹽酸標準滴定溶液;甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑;

1.2  方法

1.2.1原理(lǐ):樣品經消化(huà)後,在堿性溶液中加熱蒸餾,使氨遊離蒸出,被硼酸溶液吸收(shōu),然後用鹽酸標準溶(róng)液(yè)滴定並計算含量

1.2.2取樣:用萬分位(wèi)分析天(tiān)平(píng)稱取於消化管中,每個消化管中再分別加入1片催化劑片,8ml濃(nóng)硫酸。同時做空白。

1.2.3消解:曲線升溫設置參數如下:


編號

溫度(dù)(℃)

時間(min)

1

200

5

2

350

10

3

420

90



1.2.4蒸餾 滴(dī)定(dìng): 選(xuǎn)擇邊(biān)蒸餾邊滴定模式,加稀釋水(shuǐ)15ml,硼酸30ml,40%氫氧化鈉40ml,蒸餾5min。

2結果討論

樣品中全氮的含量按下式計算:




式中:X1- 樣品中全氮的含量(liàng)(以氮(dàn)計),g/100g;

V2- 滴定樣品消耗0.1mol/L鹽酸標準(zhǔn)滴定溶液的體積,mL;

V1- 空白試驗消耗0.1mol/L鹽酸標準滴定溶液的體積(jī),mL;

C1- 鹽酸(suān)標準滴定溶液(yè)的濃(nóng)度,mol/L;

0.014-1.00mL濃度(dù)是(shì)[c(HCL)=1.00mol/L]鹽酸(suān)標準滴定(dìng)溶液能滴定0.014g的N。



編(biān)號

1

2

3

4

5

魚粉重量(g)

0.2021

0.2003

0.1995

0.2011

0.1999

氮含量 %

68.16

68.16

68.21

68.18

68.19


備注(zhù):備注(zhù):標準要(yào)求做五個以上平行樣,其連續5次結(jié)果(guǒ)的相(xiàng)對標準偏差(chà)在0.5%內(nèi)合格(gé)。試驗結果符合要(yào)求。


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